Унифицированный меркуриметрический метод определения хлора

фото Унифицированный меркуриметрический метод определения хлора
Принцип метода. Исследуемая биологическая жидкость титруется раствором азотнокислой ртути, образующаяся каломель выпадает в осадок. Когда весь хлор связан, избыток ионов ртути образует с индикатором дифенилкарбазоном темное, сине-лиловое окрашивание, что служит признаком конца титрования.

Необходимые реактивы

1. Ртуть азотнокислая, раствор 6 ммоль/л — 2 г Hg (NO3) 2 ґ 0,5Н2О растворяют в 200 мл воды, добавляют 20 мл 2 н азотной кислоты и доводят водой до 1 л.

2. Дифенилкарбазон, спиртовой раствор: 100 мг дифенилкарбазона растворяют в 100 мл 96%-ного этилового спирта, хранят в посуде из темного стекла в холодильнике (стоек в течение месяца).

3. Азотная кислота, 2 н — 14 мл концентрированной азотной кислоты (плотность 1,4) разводят в 100 мл воды.

4. Калибровочный раствор, 10 ммоль/л — хлорид натрия (поваренная соль) высушивают до постоянной массы при температуре 120 °С, 584 мг препарата растворяют в воде и доводят объем до 1 мл.

Ход исследования. Сначала устанавливают величину фактора раствора для титрования (титранта).


Для этого в маленький стаканчик или колбочку вносят 2 мл калибровочного раствора и 4 капли (0,2 мл) раствора фенилкарбазона, постоянно перемешивая, титруют раствором азотнокислой ртути до появления темного окрашивания. Фактор титранта вычисляют, разделив 20 (количество микромолей хлорид-ионов в калибровочной пробе) на число миллилитров, пошедших на титрование. Фактор указывает, какому количеству микромолей хлорид-ионов соответствует 1 мл титранта.

При исследовании опытной пробы поступают аналогично: в маленький стаканчик или колбочку наливают 1,8 мл воды и вносят 0,2 мл исследуемой биологической жидкости, добавляют 4 капли (0,2 мл) раствора дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути при постоянном перемешивании до появления темной окраски. Удобнее всего перемешивать магнитной мешалкой. На титрование сыворотки должно пойти примерно 3 мл титранта.

Раствор азотнокислой ртути можно приготовить из красной окиси ртути. Для этого 1,3 г HgO растворяют в 11 мл концентрированной азотной кислоты и доводят объем водой до 1 л. Раствор дифенилкарбазона должен быть красно-оранжевого цвета; если окраска становится желтой или вишнево-красной — реактив непригоден.


Оцените статью: (11 голосов)
4.09 5 11

Cтатьи из раздела Лабораторные исследования:


Железо
Йод
Медь
Микроэлементы
Определение железа в моче по цветной реакции с сульфонированным батофенантролином
Определение железа по цветной реакции с сульфонированным батофенантролином
Определение железа по цветной реакции со спиртовым раствором батофенантролина
2007-2017 © Copyright ООО «МЕДКАРТА». Все права на материалы, находящиеся на сайте medkarta.com,
охраняются в соответствии с законодательством РФ, в том числе, об авторском праве и смежных правах.